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原子吸收儀法測定液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳的含量

更新時間:2011-08-18    點(diǎn)擊次數(shù):4079

 

摘要: 將原子吸收法測定液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳含量的結(jié)果與X-射線熒光儀測定結(jié)果進(jìn)行比較,結(jié)果表明,其精密度、準(zhǔn)確度、分析誤差和符合性均較好,可以用原子吸收法替代X-射線熒光法。
前言
液態(tài)醋酸鈷錳是生產(chǎn)精對苯二甲酸(PTA)用的催化劑,液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳含量對生產(chǎn)企業(yè)來說是一個相當(dāng)重要的指標(biāo),它關(guān)系到產(chǎn)品本身的質(zhì)量、原輔料的消耗及生產(chǎn)成本,同時也是精對苯二甲酸生產(chǎn)中一項(xiàng)十分重要的中控分析項(xiàng)目,這將直接影響到PTA產(chǎn)品質(zhì)量的好壞及PTA裝置的正常安全運(yùn)行。現(xiàn)國內(nèi)外鈷、錳含量測定方法多采用X-射線熒光法,雖然此方法簡便快速,但由于X-射線熒光儀價格昂貴,主要部件易損,難配,維修費(fèi)用高且周期長。本文研究了采用原子吸收法測定鈷、錳含量,實(shí)驗(yàn)證明其精密度、準(zhǔn)確度均能滿足生產(chǎn)的需要,可以代替X-射線熒光儀法。
1        實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器及試劑
原子吸收分光光度計(北京普析通用公司,TAS-986),X-射線熒光儀(荷蘭帕納科,minipal ),壓縮空氣(99.9%以上),乙炔氣體(99.9%以上),鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL, 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL)。
1.2實(shí)驗(yàn)條件(表1
        1     鈷、錳測定的*條件

元素
燈電流
mA
狹縫
nm
波長
nm
原子化器
助燃?xì)?/span>
助燃?xì)鈮毫?/span>Mpa
燃?xì)?/span>
燃?xì)鈮毫?/span>Mpa
燃燒器高度mm
4.0
0.2
240.7
標(biāo)準(zhǔn)
壓縮空氣
0.2
乙炔
0.050
5.0
2.0
0.2
297.5
標(biāo)準(zhǔn)
壓縮空氣
0.2
乙炔
0.050
6.0

1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
1.3.1鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
分別吸取0、2.0、4.0、6.0mL質(zhì)量濃度為100μg/mL鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至100mL,該系列標(biāo)液的質(zhì)量濃度分別為0、2、4、6μg/mL
1.3.2錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
用前述的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制方法同“1.3.1”鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。
1.4樣品前處理
液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳濃度一般控制在Co2+2.10%,Mn2+2.20~2.60%,其中Co2+Mn2+=11.1。樣品需經(jīng)過稀釋一定倍數(shù)進(jìn)行測定。
2        實(shí)驗(yàn)結(jié)果
2.1精密度實(shí)驗(yàn)
配制的鈷錳質(zhì)量濃度分別為418μg/mL395μg/mL的樣品,進(jìn)行5次實(shí)驗(yàn),測定結(jié)果見表2。
          2    原子吸收法5次測定結(jié)果

元素
1
2
3
4
5
平均值
標(biāo)準(zhǔn)偏差%
Co
424
432
427
430
425
428
1.58
Mn
399
407
408
403
405
404
1.50

* 表中數(shù)值是原子吸收測定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)而得。
精密度符合分析誤差要求,并不大于X-射線熒光法。
2.2實(shí)際樣品分析
分別用原子吸收法和X-射線熒光法測定樣品中鈷和錳的含量,結(jié)果見表3。
           3    兩種方法測定結(jié)果比較

序號
鈷的測定
錳的測定
AAS法
X-熒光法
相對偏差
AAS法
X-熒光法
相對偏差
1
2.26
2022
0.9
2.48
2.39
2.4
2
2.19
2015
1.8
2.48
2.36
4.9
3
2.39
2033
1.3
2.50
2.47
1.2
4
2.33
2.30
1.3
2.48
2.37
2.5
5
2.30
2.26
1.8
2.39
2.32
3.0
6
2.22
2.28
-2.6
2.37
2.45
-3.3
7
2.31
2.35
-1.7
2.46
2.48
-0.8
8
2.43
2.37
2.5
2.53
2.56
-1.1
9
2.11
2.10
0.5
2.47
2.51
-1.6
10
2.35
2.37
-0.8
2.24
2.25
-0.4

* 表中數(shù)值是原子吸收測定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)而得。
3 結(jié)論
本文論述的原子吸收法分析液態(tài)醋酸鈷錳中的鈷、錳含量,分析誤差小,準(zhǔn)確度和精密度較為理想,從分析結(jié)果來看,TAS-986原子吸收儀性能穩(wěn)定,一起分析精密度好,靈敏度高,可以替代X-射線熒光儀法。

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